|
|
Analýza vzorků s komplexní matricí metodou komprehenzivní plynové chromatografie
Šilhavecká, Simona ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Štícha, Martin (oponent)
Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je technika vhodná pro separaci komplikovaných organických směsí a nabízí mnoho výhod oproti běžné plynové chromatografii. Umožňuje kompletní analýzu vzorku současně na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Byla provedena analýza dvou éterických levandulových olejů a extraktu z levandule pomocí plynového chromatografu s pulzním tlakovým modulátorem a dvojicí detektorů: plamenově ionizačním detektorem a hmotnostním spektrometrem. Pro efektivní separaci vybraných olejů byly nalezeny optimální podmínky. Vstupní tlak na kolonu byl 250 kPa, první a druhý tlak nastavený na modulátoru byl 155 kPa a 175 kPa. Byl zvolen pomalejší teplotní program s počáteční teplotou 70 řC a nárůstem teploty 2 řC/min. Jako vhodná se ukázala modulační perioda v délce 5 s a s pulzem trvajícím 300 ms. Analyty byly identifikovány podle jejich hmotnostních spekter z MS detektoru. Nejvíce zastoupenými látkami v levandulových olejích byly terpeny. Složení levandulových olejů se liší v závislosti na druhu levandule, podmínkách pěstovaní i způsobu přípravy oleje. Klíčová slova: komprehenzivní plynová chromatografie, pulzní tlakový modulátor, levandulový olej
|
|
|
Vývoj a optimalizace robustního tlakového modulátoru pro multidimenzionální plynovou chromatografii
Ston, Martin
Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je moderní a pokročilá analytická metoda určená k separaci velmi komplexních vzorků, kde klasická plynová chromatografie nemá dostatečnou separační účinnost. Umožňuje kompletní simultánní analýzu vzorku na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Během práce byly sestrojeny modulátory se třemi typy řídicích jednotek a byl vyvinut robustní pulzní tlakový modulátor (PFM), přičemž jeho parametry byly vždy optimalizovány tak, aby byl použitelný s kombinacemi kolon o různých rozměrech. Optimalizovaný modulátor umožňuje práci s kolonami o rozměrech 10-60 m délky a 0,15-0,25 mm vnitřních průměrů pro první dimenzi a s kolonami o rozměrech 1-10 m délky a 0,25-0,32 mm vnitřních průměrů pro druhou dimenzi. Na sestavách s PFM byly pro demonstraci jeho funkčnosti provedeny analýzy komplexních reálných vzorků, jako jsou vzorky esenciálních olejů, ropných derivátů či biologických vzorků. Na vybrané kombinaci kolon byla porovnána účinnost PFM s účinností komerčního kryofokusačního modulátoru firmy Zoex, kterým byl vybaven stejný plynový chromatograf. Průměrná opakovatelnost retenčních časů, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, byla u PFM přibližně 2,0 % (kryofokusační přibližně 0,5 %) a ploch píků přibližně 3,5 % (kryofokusační...
|
|
|
Vývoj a optimalizace robustního tlakového modulátoru pro multidimenzionální plynovou chromatografii
Ston, Martin
Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je moderní a pokročilá analytická metoda určená k separaci velmi komplexních vzorků, kde klasická plynová chromatografie nemá dostatečnou separační účinnost. Umožňuje kompletní simultánní analýzu vzorku na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Během práce byly sestrojeny modulátory se třemi typy řídicích jednotek a byl vyvinut robustní pulzní tlakový modulátor (PFM), přičemž jeho parametry byly vždy optimalizovány tak, aby byl použitelný s kombinacemi kolon o různých rozměrech. Optimalizovaný modulátor umožňuje práci s kolonami o rozměrech 10-60 m délky a 0,15-0,25 mm vnitřních průměrů pro první dimenzi a s kolonami o rozměrech 1-10 m délky a 0,25-0,32 mm vnitřních průměrů pro druhou dimenzi. Na sestavách s PFM byly pro demonstraci jeho funkčnosti provedeny analýzy komplexních reálných vzorků, jako jsou vzorky esenciálních olejů, ropných derivátů či biologických vzorků. Na vybrané kombinaci kolon byla porovnána účinnost PFM s účinností komerčního kryofokusačního modulátoru firmy Zoex, kterým byl vybaven stejný plynový chromatograf. Průměrná opakovatelnost retenčních časů, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, byla u PFM přibližně 2,0 % (kryofokusační přibližně 0,5 %) a ploch píků přibližně 3,5 % (kryofokusační...
|
|
|
Vývoj a optimalizace robustního tlakového modulátoru pro multidimenzionální plynovou chromatografii
Ston, Martin ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Ventura, Karel (oponent) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je moderní a pokročilá analytická metoda určená k separaci velmi komplexních vzorků, kde klasická plynová chromatografie nemá dostatečnou separační účinnost. Umožňuje kompletní simultánní analýzu vzorku na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Během práce byly sestrojeny modulátory se třemi typy řídicích jednotek a byl vyvinut robustní pulzní tlakový modulátor (PFM), přičemž jeho parametry byly vždy optimalizovány tak, aby byl použitelný s kombinacemi kolon o různých rozměrech. Optimalizovaný modulátor umožňuje práci s kolonami o rozměrech 10-60 m délky a 0,15-0,25 mm vnitřních průměrů pro první dimenzi a s kolonami o rozměrech 1-10 m délky a 0,25-0,32 mm vnitřních průměrů pro druhou dimenzi. Na sestavách s PFM byly pro demonstraci jeho funkčnosti provedeny analýzy komplexních reálných vzorků, jako jsou vzorky esenciálních olejů, ropných derivátů či biologických vzorků. Na vybrané kombinaci kolon byla porovnána účinnost PFM s účinností komerčního kryofokusačního modulátoru firmy Zoex, kterým byl vybaven stejný plynový chromatograf. Průměrná opakovatelnost retenčních časů, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, byla u PFM přibližně 2,0 % (kryofokusační přibližně 0,5 %) a ploch píků přibližně 3,5 % (kryofokusační...
|
|
|
Analýza fosfolipidů metodou komprehenzivní plynové chromatografie
Šilhavecká, Simona ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Fosfolipidy jsou důležitou skupinou polárních lipidů tvořících hlavní složku buněčných membrán. Jejich zastoupení se může měnit v závislosti na mnoha faktorech okolního prostředí, ve kterém se buňka nachází. Stanovení membránových fosfolipidů je nepostradatelné v mnoha vědeckých, průmyslových a hospodářských odvětví. Cílem této práce bylo vyvinout separační metodu pro stanovení membránových fosfolipidů, pomocí které by bylo možné provést analýzu fosforylovaných částí fosfolipidů i mastných kyselin z jednoho vzorku. Pro stanovení byla zvolena komprehenzivní plynová chromatografie s hmotnostní detekcí (GC×GC-MS). Tato metoda umožňuje separaci celého vzorku na dvou sériově zapojených odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Součástí přípravy vzorku bylo rozštěpení vazby v molekule fosfolipidu pomocí enzymu fosfolipasa C, čímž došlo k uvolnění fosforylovaných polárních hlav. Tyto polární části bylo nutné před analýzou derivatizovat. Princip zvolené derivatizace spočíval v použití dvou různých silylačních činidel (hexamethyldisilazan a N,O-Bis(trimethylsilyl) trifluoracetamid) ve dvou krocích. Byly vybrány podmínky pro efektivní separaci silylderivátů fosforylovaných hlav pomocí GC×GC-MS využívající kryogenní modulátor. Jednotlivé silylderiváty byly identifikovány podle...
|
|
|
Analýza vzorků s komplexní matricí metodou komprehenzivní plynové chromatografie
Šilhavecká, Simona ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Štícha, Martin (oponent)
Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je technika vhodná pro separaci komplikovaných organických směsí a nabízí mnoho výhod oproti běžné plynové chromatografii. Umožňuje kompletní analýzu vzorku současně na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Byla provedena analýza dvou éterických levandulových olejů a extraktu z levandule pomocí plynového chromatografu s pulzním tlakovým modulátorem a dvojicí detektorů: plamenově ionizačním detektorem a hmotnostním spektrometrem. Pro efektivní separaci vybraných olejů byly nalezeny optimální podmínky. Vstupní tlak na kolonu byl 250 kPa, první a druhý tlak nastavený na modulátoru byl 155 kPa a 175 kPa. Byl zvolen pomalejší teplotní program s počáteční teplotou 70 řC a nárůstem teploty 2 řC/min. Jako vhodná se ukázala modulační perioda v délce 5 s a s pulzem trvajícím 300 ms. Analyty byly identifikovány podle jejich hmotnostních spekter z MS detektoru. Nejvíce zastoupenými látkami v levandulových olejích byly terpeny. Složení levandulových olejů se liší v závislosti na druhu levandule, podmínkách pěstovaní i způsobu přípravy oleje. Klíčová slova: komprehenzivní plynová chromatografie, pulzní tlakový modulátor, levandulový olej
|
host ::
RSS.